روش آزمایش

بخش اول : تعیین نرمالیته سود مجهول

نمونه مجهول سود (NaOH) در بالون ژوژه 100 میلی لیتری را با آب مقطر به حجم رسانده ، هم می‌زنیم. پس یک بورت 25 میلی لیتری را ابتدا با آب مقطر سپس با محلول سود تهیه شده شستشو می‌دهیم و توسط گیره به پایه متصل می‌کنیم. داخل بورت ، محلول سود ریخته ف محلول را در صفر تنظیم می‌کنیم.

• در نوک بورت نباید حباب هوا وجود داشته باشد. در صورت وجود داشتن هوا در نوک بورت باید شیر بورت را کمی باز کرد تا نوک بورت از مایع پر شود.
• در موقع خواندن بورت ، چشم باید در امتداد سطح مایع بوده و عدد مقابل خط زیر سطح مقعر مایع خوانده شود.
  
  

حال یک ارلن مایر که پیپت 10 میلی لیتری و با کلریدریک اسید 0،1 نرمال شستشو داده ایم، 10 میلی لیتر کلریدریک اسید 0،1 نرمال می ریزیم. سپس 2 قطره فنل فتالئین اضافه می‌کنیم. ارلن را زیر بورت قرار داده ، با دست چپ بشر بورت را باز می‌کنیم تا قطره قطره محلول سود به محلول اسید اضافه شود و با دست راست ، ارلن را به‌آهستگی حرکت دورانی می‌دهیم. طی این عمل ، محلول داخل ارلن ، رنگ ارغوانی (صورتی رنگ) می‌شود و این نشانگر بازی شدن محلول داخل ارلن است. افزایش سود را متوقف کرده و حجم سود مصرفی را از روی بورت می‌خوانیم.

از فرمول زیر نرمالیته سود مجهول به‌راحتی محاسبه می‌شود:

اسید V * اسید N = سود V * سود N

اسید V * اسید N /سود N = سود N

بخش دوم : تعیین نرمالیته اگزالیک اسید

یک گرم اگزالیک اسید را داخل بشر 100 میلی لیتری ریخته و کمی آب مقطر به آن اضافه می‌کنیم تا حل شود و سپس محلول را به یک بالون ژوژه 50 میلی لیتری انتقال داده و به حجم می‌رسانیم. توسط پیپت ژوژه ، 10 میلی لیتر از این محلول را داخل ارلن مایر 250 میلی لیتری می‌ریزیم و دو قطره فنل فتالئین به آن اضافه می‌کنیم. سپس بورت را از سود با نرمالیته معلوم پر می‌کنیم و محلول داخل ارلن را با آن تیتر می‌کنیم.

روش تیتر کردن به این صورت است که طبق بخش اول ، سود را قطره قطره به محلول داخل ارلن افزوده تا صورتی کم‌رنگ ایجاد شود. سپس حجم بورت را یادداشت می‌کنیم. نرمالیته اسید با استفاده از رابطه زیر به‌سادگی حاصل می‌شود.

سود V *سودN = اسید V * اسید N

سود V *سود N / اسیدN = اسید N

نتایج آزمایش

1. با استفاده از رابطه فوق با داشتن حجم اسید ، حجم و نرمالیته باز می‌توان نرمالیته اسید را بدست آورد.
2. با معلوم بودن حجم باز و نرمالیته و حجم اسید به‌راحتی می‌توان نرمالیته باز را محاسبه کرد.
3. در رابطه فوق برای حجم از هر واحدی می‌توان استفاده کرد، مشروط بر اینکه هر دو حجم ( یعنی اسید V و باز V) دارای یک واحد باشند.
4. در محلول که دارای نرمالیته یکسان باشند، با حجم‌های مساوی بر یکدیگر اثر می‌کنند.

روش کلی تیتر کردن

در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.

یک مثال

نقطه اکی‌والان در عمل تیتر کردن NaCl با نقره تیترات وقتی مشخص می‌شود که برای هر وزن فرمولی ^-Cl در محیط یک وزن فرمول ⁺Ag وارد محیط عمل شده باشد و یا در تیتر کردن ، سولفوریک اسید (H₂SO₄ ) با سدیم هیدروکسید ( NaOH ) نقطه اکی‌والان وقتی پدید می‌آید که دو وزن فرمولی اسید و دو وزن فرمولی باز وارد محیط عمل شوند.

تشخیص نقطه اکی‌والان

نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.

انواع تیتر کردن

بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:

• روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون‌ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:

1. واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز
2. واکنش‌های رسوبی
3. واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند.
   
   

• روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند واکنش‌های اکسایش و کاهش

تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن

تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای ^-OH است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود:

‌

OH^- + H₃O⁺ -----> 2H₂O

محاسبات

معمولا حجم مشخص (V) از محلول اسید با نرمالیته مجهول (N) انتخاب کرده ، به‌کمک یک بورت مدرج به‌تدریج محلو ل یک باز به نرمالیته مشخص (N) به آن اضافه می‌کنند. عمل خنثی شدن وقتی کامل است که مقدار اکی‌والان گرم های باز مصرفی برابر مقدار اکی‌والان گرم های اسید موجود در محلول شود.

برای این که عمل تیتراسیون بدقت انجام شود، باید عمل افزایش محلول باز درست موقعی متوقف گردد که تساوی فوق برقرار شود. روش معمول و همگانی برای تعیین پایان تیتراسیون استفاده از شناساگرهاست. دستگاه PH متر نیز برای محاسبات دقیق در تعیین نقطه اکی والان کاربرد دارد.